一、化学实验的特点

实验原理、实验技能和实验仪器是化学实验的三要素。在高考中常将“三要素”进行组合，形成综合性强、能力层次要求高的实验题。常见的组合类型有：“原理 + 仪器”组合、“仪器 + 技能”组合、“原理 + 技能”组合和能力层次要求更高、综合性更强的“原理 + 仪器 + 技能”综合组合实验题。

二、化学实验的解题策略

（1）关注基础知识，重视归纳总结。高考实验不管怎样考查，都是对基础知识的综合运用和能力的考查，据有综合性、灵活性的特点。学习过程中要对实验基本知识分类归纳和总结，如气体的制取、收集；物质的分离和提纯；物质的检验、鉴别；物质性质的验证等。化学实验的基础知识主要有实验现象的描述，装置气密性的检验，溶液的配制，同一仪器在不同实验、不同位置的作用，实验仪器的正确使用，综合实验中装置的选择等。

（2）清楚原理，明确目的。在分析综合实验题时，首先要认真审题，清楚实验原理，明确实验目的、要求和步骤；其次要弄明白所给装置的作用和药品的用途；然后根据实验目的和步骤选择合理的仪器和药品，进行连接和组装；最后仔细观察实验现象，认真记录实验数据并深入分析实验现象和有关数据，得出正确结论。

（3）化学实验方案设计要求：条件合适，操作方便；原理正确，步骤简单；原料丰富，价格低廉；产物纯净，污染物少等。具体表现在以下几点：

1. 注意检验气体的纯度，点燃或加热通有可燃性气体的装置前，必须检验气体的纯度。如用H2、CO等气体还原金属氧化物时，需要加热金属氧化物，在操作中，不能先加热，后通气，应当先通入气体，将装置内的空气排净后，再检查气体是否纯净，等验证纯后，再点燃酒精灯加热金属氧化物。

2．注意加热操作先后顺序的选择，若气体发生需加热，应先用酒精灯加热发生气体装置，等产生气体后，再给实验需要加热的固体物质加热。其目的一则防止爆炸（如H2还原CuO）；二则保证产品的纯度，防止反应物或生成物与空气中的其他物质反应。例如用浓硫酸和甲酸共热产生CO，再用CO还原Fe2O3，实验时应首先点燃CO发生装置的酒精灯，生成的CO赶走空气后，再点燃加热Fe2O3的酒精灯，而熄灭酒精灯的顺序则相反，原因是：在还原性气体中冷却Fe可防止灼热的Fe再被空气中的O2氧化，并防止石灰水倒吸。

3. 冷凝回流装置，有易挥发的液体反应物，为了避免反应物的损耗且充分利用原料，要在发生装置上设计冷凝回流装置（可在发生装置上安装长玻璃管等）。

4. 特殊实验的装置要做好改进，如为防止分液漏斗中的液体不能顺利流出，用橡皮管连接成连通装置等。

5. 冷却问题，有的实验为了防止气体冷凝不充分而受损失，需用冷凝管或冷水或冰水冷凝气体（物质蒸汽），使物质蒸汽冷凝液态以便于收集。

6. 气体易溶于水的、实验过程中用到加热操作的要做好放止倒吸工作。洗气时长进短出，干燥除杂时大进小出等。

7. 实验仪器的拆卸要注意安全性和科学性，有些实验为防止“爆炸”或“氧化”，应想到什么时间停止加热或通气，如有尾气吸收，必须将尾气导管提出液面后才能熄灭酒精灯，以免造成倒吸。拆下的仪器要清洗、干燥、放回原处。

预计2014年高考可能还是将教材中的实验加以变形、转化，考查实验操作中的注意事项，或者以新情景实验为背景，考查考生设计与评价、数据分析和处理等能力。要求我们在复习时，抓刚扣本，弄清楚教材中实验的反应原理、装置特点和反应过程中的注意点。平时动手多做实验，复习时还要做实验，以熟练实验技能技巧，提高实验能力和思维能力。

三、例题分析

【例题1】埋在地下的青铜器锈蚀过程可表示为：

X由两种物质X1和X2组成，且都由四种元素构成，定性实验表明：X1热分解的产物能使澄清的石灰水变浑浊，而X2热分解的产物不能使澄清的石灰水变浑浊，但两者均有水珠产生。为了定量测定X1和 X2的组成，某兴趣小组所示实验装置对X1和 X2分别做热分解实验（夹持装置已省去），实验结束后，硬质玻璃管内均残留黑色固体，分别称重，装置B和C的质量均增加。 

试回答下列问题：

（1）青铜器出土后防止青铜器继续锈蚀的关键是__________。

（2）利用图示装置进行X热分解实验时，其中判断A装置中反应是否完全进行有一定困难，为解决此问题，需对B装置进行改装。B装置应改为内装有_______（填试剂名称）的洗气瓶，判断反应完全的现象为_______。某同学用改装后的装置进行准确操作，最终得出的测定结果仍有误差，原因是_______（回答一点即可）。

（3）在实验装置和实验操作均正确的前提下，重做X1的热分解实验，测得B装置和C装置中质量增加之比△m(B):△m(C)＝9:11，能否求出X1的化学式______（填“能”或“否”），若能求出X1的化学式，则X1的化学式为______（若不能求出X1的化学式，此空不填）。

（4）若测得X2中铜元素的质量分数为59.5％。则X2的化学式为______。X2热分解的化学方程式为______。

解析：先通过定性实验判断X1和X2的元素组成，加入分解均有水珠生成，说明都是碱式盐，X1受热分解产生CO2，说明X1中含有CO32－，因此X1的组成可表示为Cu(OH)x(CO3)y，X2（由四种元素构成）受热分解过程中无CO2生成，根据题中铜锈蚀过程变化可推测X2中一定含有Cl元素，X2的组成可表示为Cu(OH)xCly。根据△m(B):△m(C)＝9:11＝m(H2O):m(CO2)，推出n(OH－):n(CO32－)＝4:1，根据化合价代数和为零的原则，可得出X1的化学式为Cu3(OH)4CO3。结合X2的组成Cu(OH)xCly，铜元素质量分数的数学表达式为：

w(Cu)＝×100％＝59.5％，另外x+y＝2，解得x≈1.5，y≈0.5，可得出X2的化学式为Cu2(OH)3Cl。结合题中信息不难写出其热分解的化学反应方程式。

答案：（1）与H2O和O2隔绝  （2）浓硫酸  洗气瓶中不再有气泡冒出   实验前装置内空气中的某些成分干扰了实验或反应结束后装置内的气体没有被B和C完全吸收     （3）能  Cu3(OH)4CO3

（4）Cu2(OH)3Cl  Cu2(OH)3Cl  2CuO + H2O↑+ HCl↑

点拨：如图所示装置中浓硫酸的主要作用①干燥气体A和B；②使气体A和B混合均匀；③观察冒出的气泡速率，调节气体的流速。

【例题2】已知SnCl4常温下是无色液体，沸点114℃，遇潮湿空气便发生水解反应，Sn的熔点为231℃。已知SnCl4的制备需分两步进行，第一步是金属Sn的制备，第二步由Sn和Cl2反应生成SnCl4。

第一步：金属Sn的制备。以锡石SnO2为原料，用足量的焦炭作还原剂，在高温下可制的粗锡，该反应的化学方程式为______________。粗锡经电解精炼可制的纯锡，精炼时的阴极反应式为______________。

第二步：金属SnCl4的制备。用干燥、纯净的Cl2与熔融的Sn反应制SnCl4，同时放出大量的热。如图所示是实验室制取SnCl4的实验装置：

 

试回答以下问题：

（1）装置A中反应的离子方程式为_______________________。

（2）装置BC中的药品分别为___________、_______________。

（3）当反应生成SnCl4的时，应熄灭________（填序号）处的酒精灯，理由是______。

（4）老师说该实验装置设计不完整，请你协助该研究小组设计出所缺装置（须标出试剂名称，装置图尽可能简单）并画出其装置图。

解析：题干中明确指出发生还原反应时使用了足量的焦炭，因此焦炭的氧化产物为CO。结合题中信息知SnCl4极易水解，因此在电解精炼时使用的电解液应是可溶性含Sn2+的盐溶液，故阴极发生的还原反应为：Sn2+ + 2e－ ===  Sn。考虑到Cl2有毒，而题中没有尾气吸收装置，又由于SnCl4极易水解，因此要防止空气中的水蒸气进入E瓶，故可连接装有碱石灰的干燥管达到以上两个目的。

答案：2C + SnO2 Sn + 2CO     Sn2+ + 2e－ ===  Sn

（1）MnO 2+ 4H+ +2Cl－(浓) 2Mn2+ + Cl2↑+ 2H2O

（2）饱和食盐水   浓硫酸 

（3）D  依靠反应放出的热量维持Sn的熔化     

（4）

 

点拨：浓盐酸和浓硝酸在离子方程式中均可写成离子形式，而浓硫酸在离子方程式中保留化学式。

【例题3】某化学实验兴趣小组为了证明在实验室制备Cl2的过程中会有水蒸汽和HCl挥发出来，甲同学利用下列仪器或装置设计了实验，请按要求回答下列问题：

（1）请根据甲同学的意图，连接相应的装置，接口顺序：b接_____，_____接_____，_____接a。

（2）U形管中所盛试剂的化学式为_____________。

（3）装置③中CCl4的作用是_____________。

（4）乙同学认为甲同学的实验有缺陷，不能最终通入AgNO3溶液中的气体只有一种。为了确保实验结论的可靠性，证明最终通入AgNO3溶液中的气体只有一种，乙同学提出在某两个装置之间再加装置⑤。你认为装置⑤应加在________之间（填装置序号）。瓶中可以放入_______________________。

（5）丙同学看到甲同学设计的装置后提出无需多加装置，只需将原来烧杯中的AgNO3溶液换成其它溶液。你采取的措施是______________________，则证明制Cl2的过程中会有水蒸汽和HCl挥发出来。

解析：甲同学的意图是证明生成的气体中混有水蒸气和HCl气体，可先将气体通过无水硫酸铜根据变色现象证明水蒸气的存在，再将气体通过一种能吸收Cl2，但不吸收HCl气体的试剂，可利用卤素单质易溶于有机溶剂的性质，将剩余气体通入到CCl4中，再将气体通入到AgNO3溶液中，通过发生的现象判断HCl气体的存在；但由于该同学在通过CCl4后并未检验Cl2有没有除尽，所以其结论不可靠，为了增加实验的可信度，可在通过③装置后，再用湿润的淀粉KI试纸进行检验。如果淀粉KI试纸不变蓝，而在AgNO3溶液中有白色沉淀生成，则说明原气体中混有HCl气体，或者直接将从③中出来的气体通入紫色石蕊试液中，如果石蕊试液变红但不褪色，则说明③中出来的气体中没有Cl2，只有HCl气体

答案：（1）e  f  c  d或f  e  c  d  （2）无水CuSO4   （3）吸收Cl2  （4）①③  湿润的淀粉KI试纸（或湿润的有色布条） （5）将溶液换成紫色的石蕊试液，如果观察到紫色石蕊试液变红但不褪色的现象

点拨：要正确连接装置必须对装置的用途、连接的原则、实验的目的十分清楚。同时要考虑到实验的干扰因素，因此实验前必须排除干扰。仪器连接的原则：1.反应装置连接是从下向上，先左后右；2.在处理混合气体时，先净化后干燥，或先检验水蒸气后检验其它气体；3.导管连接时如果让气体通过则长进短出，不让气体通过时则短进长出。

【例题4】（2013·重庆理综·27）某研究小组利用下图装置探究温度对CO还原Fe2O3的影响（固定装置略）

（1）MgCO3的分解产物为                        

（2）装置C的作用是___________，处理尾气的方法为_______________。

（3）将研究小组分为两组，按题图装置进行对比实验，甲组用酒精灯、乙组用酒精喷灯对装置D加热，反应产物均为黑色粉末（纯净物），两组分别用产物进行以下实验。

步骤

操作

甲组现象

乙组现象

1

取黑色粉末加入稀盐酸

溶解，无气泡

溶解，有气泡

2

取步骤1中溶液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液

蓝色沉淀

蓝色沉淀

3

取步骤1中溶液，滴加KSCN溶液

变红

无现象

4

向步骤3溶液中滴加新制氯水

红色褪去

先变红，后褪色

①乙组得到的黑色粉末是____________。

②甲组步骤1中反应的离子方程式为____________。

③乙组步骤4中，溶液变红的原因为___________________；溶液褪色可能的原因及其验证方法为____________。

④从实验安全考虑，装置还可采取的改进措施是_____________。

解析：探究温度对CO还原Fe2O3的影响为实验目的考察化学知识，涉及产物分析、装置作用、尾气处理、物质检验、反应原理、实验假设、实验验证、装置改进等内容。

（1）MgCO3MgO + CO2↑；产物是MgO、CO2

（2）通过Zn粉，发生Zn + CO2ZnO + CO；再通过NaOH溶液，是为了除去二氧化碳；再通过无水氯化钙是为了除去水蒸气；然后CO还原氧化铁，E装置防倒吸，F装置检验和吸收二氧化碳。尾气是CO，点燃处理。

（3）CO还原氧化铁生成黑色粉末可能是Fe、Fe3O4、FeO及其混合物。1实验，证明甲组没有Fe生成，乙组产生了Fe；2实验，证明溶于酸时都生成了Fe2＋；3实验证明甲组生成了Fe3O4，乙组没有生成；4实验说明褪色的原因可能是SCN－可能被Cl2氧化。

答案：（1）MgO、CO2 （2）除CO2、点燃  （3）①Fe  ②Fe3O4 + 8H+＝2Fe3+ + Fe2+ + 4H2O    ③Fe2＋被氧化成Fe3+，Fe3+遇SCN－显红色；假设SCN－被Cl2氧化，向溶液中加入KSCN溶液，若出现红色，则假设成立。④在装置B、C之间添加装置E防倒吸

 

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