高考化学实验专题4：浓度配制
I.基本要求
掌握掌握配制一定溶质质量分数和物质的量浓度的方法
II.基本内容
一.物质的量浓度的溶液
1.步骤：(1)计算 (2)称量或量取 (3)溶解或稀释 (4)转移:待烧杯中溶液冷却至室温后转移 (5)洗涤 (6)定容：将蒸馏水注入容量瓶，当液面离刻度线1-2cm时，改用胶头滴管滴加蒸馏水至凹液面最低点与刻度线在同一水平线上(7)摇匀：盖好瓶塞，上下颠倒、摇匀 (8)装瓶贴标签：标签上注明药品的名称、浓度。
2.仪器：托盘天平、药匙、烧杯、玻璃棒、（量筒）、100mL容量瓶、胶头滴管
3.注意事项：
(1)容量瓶：只有一个刻度线且标有使用温度和量程规格，只能配制瓶上规定容积的溶液。（另外使用温度和量程规格还有滴定管、量筒）
(2)常见的容量瓶：50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL。若配制480mL与240mL溶液，应分别用500mL容量瓶和250mL容量瓶。写所用仪器时，容量瓶必须注明规格，托盘天平不能写成托盘天秤！
(3)容量瓶使用之前必须查漏。方法：向容量瓶内加少量水，塞好瓶塞，用食指顶住瓶塞，用另一只手的五指托住瓶底，把瓶倒立过，如不漏水，正立，把瓶塞旋转1800后塞紧，再倒立若不漏水，方可使用。（分液漏斗与滴定管使用前也要查漏）
二.质量分数：质量百分比浓度配制(略)
三.考查角度：一计算所需的固体和液体的量，二是仪器的缺失与选择，三是实验误差分析。
III.专题训练
1.用准确称量的氯化钠固体配制1.00mol/LNaCl溶液时，要用到的仪器是
A.坩埚 B.分液漏斗C. 胶头滴管 D.烧瓶
2下列实验操作完全正确的是
编号实验操作
A钠与水反应用镊子从煤油中取出金属钠，切下绿豆大小的钠，小心放入装满水的烧杯中
B配制一定浓度的氯化钾溶液1000mL准确称取氯化钾固体，放入到1000ml的容量瓶中，加水溶解，振荡摇匀，定容
C排除碱式滴定管尖嘴部分的气泡将胶管弯曲使玻璃尖嘴斜向上，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃珠，使溶液从尖嘴流出
D取出分液漏斗中所需的上层液体下层液体从分液漏斗下端管口放出，关闭活塞，换一个接收容器，上层液体继续从分液漏斗下端管口放出
3.下列实验操作或事故处理中，正确的做法是
A.银镜反应实验后附有银的试管，可用稀H2SO4清洗
B.在中学《硫酸铜晶体里结晶水含量测定》的实验中，称量操作至少需要四次
C.不慎将浓硫酸沾在皮肤上，立即用NaOH溶液冲洗
D.在250mL 烧杯中，加入216mL水和24gNaOH固体，配制10％NaOH溶液
4.用标准盐酸滴定氢氧化钠溶液时，若滴定管用蒸馏水洗净后，未用标准盐酸润洗就装盐酸，结果测出的氢氧化钠溶液浓度常常偏 ;若锥形瓶用蒸馏水洗净后，又用待测的氢氧化钠溶液润洗，然后再盛放准确体积的待测氢氧化钠溶液，结果测出的氢氧化钠溶液浓度常偏 .
5.实验室中有一瓶氯化钾和氯化钙的固体混和物，通过下面的实验可确定该混和物中氯化钾和氯化钙的质量比，也可制得纯净的氯化钾.根据实验步骤填写下列空白.

1).调整零点时，若指针偏向左边，应将左边的螺丝帽向(填左、右) 旋动.
2).某学生用已知质量Y克的表面皿，准确称取W克样品.他在托盘天平的右盘上放入(W+Y)克砝码，在左盘的表面皿中加入样品，这时指针偏向右边(如右图所示)，下面他的操作应该是 使 .

3).加入的A是_________________________，检验A是否过量的方法是______________.
4).过滤时，某学生的操作如下图.请用字说明图中的错误是. 。
5).滤液中加入的B物质是 .应该加入过量的B物质，理由是 .
6).为了检验沉淀是否洗净，应在最后几滴洗出液中加入 ，若 ，表示沉淀已洗净.
7).得到的固体C是 .
8)配制100毫升0.20mol/L氯化钾溶液:
某学生将准确称量的1.49克氯化钾固体放入烧杯中，加入约30毫升蒸馏水，用玻璃棒搅拌使其溶解。将溶液由烧杯倒入100毫升容量瓶中，然后往容量瓶中小心地加蒸馏水，直到液面接近刻度2—3厘米处，改用胶头滴管加蒸馏水，使溶液凹面最低点恰好与刻度相切，把容量瓶盖紧，再振荡摇匀。
该生操作中的错误是 。
6.实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数，其反应原理为：
4NH4＋＋6HCHO＝3H＋＋6H2O＋(CH2)6N4H＋[滴定时，1mol (CH2)6N4H＋与1mol H＋相当]，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：
步骤I：称取样品1.500g。
步骤II：将样品溶解后，完全转移到250mL容量瓶中，定容，充分摇匀。
步骤III：移取25.00mL样品溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL20％的中性甲醛溶液，摇匀、静置5min后，加入1～2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。
(1)根据步骤Ⅲ填空：
①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数 （填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积 （填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。
③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察 。
A 滴定管内液面的变化 B 锥形瓶内溶液颜色的变化
④滴定达到终点时，酚酞指示剂由 色变成 色。
(2)滴定结果如下表所示：
滴定次数待测溶液的体积/mL标准溶液的体积
滴定前刻度/mL滴定后刻度/mL
125.001.0221.03
225.002.0021.99
325.000.2020.20
若NaOH标准溶液的浓度为0.1010m01•L－1，则该样品中氮的质量分数为 。
7.医用氯化钙可用于生产补钙、抗过敏和消炎等药物。以工业碳酸钙（含有少量Na+、Al3+、Fe3+等杂质）生产医药级二水合氯化钙(CaCl2•2H2O的质量分数为97.0%~103.0%)的主要流程如下：

(1).除杂操作是加入氢氧化钙，调节溶液的pH为8.0~8.5，以除去溶液中的少量Al3+、Fe3+。检验Fe(OH)3是否沉淀完全的实验操作是 。
(2).酸化操作是加入盐酸，调节溶液的pH约为4.0，其目的有：①将溶液中的少量Ca(OH)2转化为CaCl2；②防止Ca2+在蒸发时水解；③ 。
(3).测定样品中Cl－含量的方法是：
a.称取0.7500 g样品，溶解，在250 ml容量瓶中定容；
b.量取25.00 ml待测溶液于锥形瓶中；
c.用0.05000 mol•L-1 AgNO3溶液滴定至终点，消耗AgNO3溶液体积的平均值为20.39 ml。
①上述测定过程中需用溶液润洗的仪器有 。
②计算上述样品中CaCl2•2H2O的质量分数为 。
③若用上述方法测定的样品中CaCl2•2H2O的质量分数偏高（测定过程中产生的误差可忽略），其可能原因有 ； 。
8.过氧化氢是重要的氧化剂、还原剂，它的水溶液又称为双氧水，常用作消毒、杀菌、漂白等。某化学兴趣小组取一定量的过氧化氢溶液，准确测定了过氧化氢的含量，并探究了过氧化氢的性质。
Ⅰ.测定过氧化氢的含量
请填写下列空白：
(1).移取10.00 ml密度为ρg/ml的过氧化氢溶液至250ml (填仪器名称)中，加水稀释至刻度，摇匀。移取稀释后的过氧化氢溶液25.00mL至锥形瓶中，加入稀硫酸酸化，用蒸馏水稀释，作被测试样。
(2).用高锰酸钾标准溶液滴定被测试样，其反应的离子方程式如下，请将相关物质的化学计量数及化学式填写在方框里。 nO4- + H2O2 + H+ == n2+ + H2O+
(3).滴定时，将高锰酸钾标准溶液注入 （填“酸式”或“碱式”）滴定管中。滴定到达终点的现象是 。
(4).重复滴定三次，平均耗用c mol/L nO4标准溶液V mL，则原过氧化氢溶液中过氧化氢的质量分数为 。
(5).若滴定前滴定管尖嘴中有气泡，滴定后气泡消失，则测定结果_________（填“偏高”或“偏低”或“不变”）。
Ⅱ.探究过氧化氢的性质
该化学小组根据所提供的实验条设计了两个实验，分别证明了过氧化氢的氧化性和不稳定性。（实验条：试剂只有过氧化氢溶液、氯水、碘化钾淀粉溶液、饱和硫化氢溶液，实验仪器及用品可自选。）
请将他们的实验方法和实验现象填入下表：
实 验 内 容实 验 方 法实 验 现 象
验证氧化性
验证不稳定性
9.单晶硅是信息产业中重要的基础。通常在高温下还原二氧化硅制得粗硅(含铁、铝、硼、磷等杂质)，粗硅与氯气反应生成四氯化硅（反应温度450~500 ℃）四氯化硅经提纯后用氢气还原可得高纯硅。以下是实验室制备四氯化硅的装置示意图。

相关信息如下：
a.四氯化硅遇水极易水解；
b.硼、铝、铁、磷在高温下均能与氯气直接反应生成相应的氯化物；
c.有关物质的物理常数见下表：
物质SiCl4BCl3AlCl3FeCl3PCl5
沸点/℃57.712.8—315—
熔点/℃-70.0-107.2———
升华温度/℃——180300162
请回答下列问题：
(1)写出装置A中发生反应的离子方程式 。
(2)装置A中g管的作用是 ；装置C中的试剂是 ；装置E中的h 瓶需要冷却的理由是 。
(3)装置E中h瓶收集到的粗产物可通过精馏(类似多次蒸馏)得到高纯度四氯化硅，精馏后的残留物中，除铁元素外可能还含有的杂质元素是 (填写元素符号)。
(4)为了分析残留物中铁元素的含量，先将残留物预处理，使铁元素还原成Fe2+，再用nO4标准溶液在酸性条下进行氧化还原滴定，反应的离子方程式是：
5Fe2++nO4-+8H+===5Fe3++n2++4H2O
①滴定前是否要滴加指示剂？ （填 “是”或“否”），请说明理由 。
②某同学称取5.000g残留物，经预处理后在容量瓶中配制成100 mL溶液，移取25.00 mL试样溶液，用1.000×10-2mol•L-1nO4标准溶液滴定。达到滴定终点时，消耗标准溶液20.00 mL，则残留物中铁元素的质量分数是 。
10.纳米TiO2在涂料、光催化、化妆品等领域有着极其广泛的应用。
制备纳米TiO2的方法之一是TiCl4水解生成TiO2•x H2O，经过滤、水洗除去其中的Cl，再烘干、焙烧除去水分得到粉体TiO2 。
用现代分析仪器测定TiO2粒子的大小。用氧化还原滴定法测定TiO2的质量分数:一定条下，将TiO2溶解并还原为Ti3+，再以SCN溶液作指示剂，用NH4Fe(SO4)2标准溶液滴定Ti3+至全部生成Ti4+。
请回答下列问题：
⑴ TiCl4水解生成TiO2•x H2O的化学方程式为 。
⑵ 检验TiO2•x H2O中Cl－是否被除净的方法是 。
⑶ 下列可用于测定TiO2粒子大小的方法是 (填字母代号)。
a．核磁共振法 b．红外 光谱法 c．质谱法 d．透射电子显微镜法
⑷ 配制NH4Fe(SO4)2标准溶液时，加入一定量H2SO4的原因是 ；使用的仪器除天平、药匙、玻璃棒、烧杯、量简外，还需要下图中的 _____（填字母代号）。

a b c d e
⑸ 滴定终点的现象是 。
⑹ 滴定分析时，称取TiO2（摩尔质量为 g•mol－1）试样w g，消耗c mol•L－1 NH4Fe(SO4)2标准溶液V mL，则TiO2质量分数表达式为 。
⑺ 判断下列操作对TiO2质量分数测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）
① 若在配制标准溶液过程中，烧杯中的NH4Fe(SO4)2溶液有少量溅出，使测定结果 。
② 若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，使测定结果 。
11.三草酸合铁酸钾晶体[3[Fe(C2O4)3]•xH2O]是一种光敏，在110℃可完全失去结晶水。为测定该晶体中铁的含量和结晶水的含量，某实验小组做了如下实验：
(1)铁含量的测定
步骤一：称量5.00g三草酸合铁酸钾晶体，配制成250mL溶液。
步骤二：取所配溶液25.00mL于锥形瓶中，加稀H2SO4酸化，滴加nO4溶液至草酸根恰好全部氧化成二氧化碳，同时，nO4＝被还原成n2+。向反应后的溶液中加入一小匙锌粉，加热至黄色刚好消失，过滤，洗涤，将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中，此时，溶液仍呈酸性。
步骤三：用0.010mol/L nO4溶液滴定步骤二所得溶液至终点，消耗nO4溶液20.02ml滴定中nO4－被还原成n2+ 。
重复步骤二、步骤三操作，滴定消耗0.010mol/L nO4溶液19.98mL
请回答下列问题：
①配制三草酸合铁酸钾溶液的操作步骤依次是：称量、__、转移、洗涤并转移、__、摇匀。
②加入锌粉的目的是________。
③写出步骤三中发生反应的离子方程式________。
④实验测得该晶体中铁的质量分数为__________。在步骤二中，若加入的nO4的溶液的量不够，则测得的铁含量__________。（选填“偏低”、“偏高”、“不变”）
(2)结晶水的测定
将坩埚洗净，烘干至恒重，记录质量；在坩埚中加入研细的三草酸合铁酸钾晶体，称量并记录质量；加热至110℃，恒温一段时间，置于空气中冷却，称量并记录质量；计算结晶水含量。请纠正实验过程中的两处错误；_________;_________。
12.某同学进行试验探究时，欲配制1.0mol•L-1Ba(OH)2溶液，但只找到在空气中暴露已久的Ba(OH)2•8H2O试剂（化学式量:315）。在室温下配制溶液时发现所取试剂在水中仅部分溶解，烧杯中存在大量未溶物。为探究原因，该同学查得Ba(OH)2•8H2O在283、293和303时的溶解度（g/100g H2O）分别为2.5、3.9和5.6。
（1）烧杯中未溶物仅为BaCO3，理由是
（2）假设试剂由大量Ba(OH)2•8H2O和少量BaCO3组成，设计试验方案，进行成分检验，在答题卡上写出实验步骤、预期现象和结论。（不考虑结晶水的检验；室温时BaCO3饱和溶液的pH=9.6）
限选试剂及仪器：稀盐酸、稀硫酸、NaOH溶液、澄清石灰水、pH计、烧杯、试管、带塞导气管、滴管
实验步骤预期现象和结论
步骤1：取适量试剂于洁净烧杯中，加入足量蒸馏水，充分搅拌，静置，过滤，得滤液和沉淀。

步骤2：取适量滤液于试管中，滴加稀硫酸。

步骤3：取适量步骤1中的沉淀于是试管中，
步骤4：
（3）将试剂初步提纯后，准确测定其中Ba(OH)2•8H2O的含量。实验如下：
①配制250ml 约0.1mol•L-1Ba(OH)2•8H2O溶液：准确称取w克试样，置于烧杯中，加适量蒸馏水， ，将溶液转入 ，洗涤，定容，摇匀。[:学&科&网]
②滴定：准确量取25.00ml所配制Ba(OH)2溶液于锥形瓶中，滴加指示剂，将
（填“0.020”、“0.05”、“0.1980”或“1.5”）mol•L- 1盐酸装入50ml酸式滴定管，滴定至终点，记录数据。重复滴定2次。平均消耗盐酸Vml。
③ 计算Ba(OH)2•8H2O的质量分数= （只列出算式，不做运算）
（4）室温下， (填“能”或“不能”) 配制1.0 mol•L-1Ba(OH)2溶液

参考答案
4.偏高；偏高
5 1).右 2).继续加入样品，指针指在标尺的中间
3).碳酸钾(或2CO3)；用玻璃棒沾试液滴在红色石蕊试纸上，试纸变蓝(或取上层清液滴加2CO3溶液无沉淀产生，或取上层清液滴加酸液有气泡产生)
4).玻璃棒下端没有(或应该)靠在(三层)滤纸上、漏斗颈没有(或应该)靠在烧杯内壁
5).盐酸(或HCl) 除尽过量的2CO36).硝酸银溶液(或AgNO3溶液)、无沉淀生成
7).碳酸钙(或 CaCO3)8).溶液不能直接倒入容量瓶(应沿玻璃棒注入)
没有用蒸馏水洗涤烧杯.应用少量(20—30毫升)蒸馏水洗涤烧杯2—3次，洗涤液也应注入容量瓶.(振荡，使溶液混匀.)(每空0.5分，共1分)(要求指出这两个错误，答对一个给0.5分.如果多答者不加分.)
6.（1）①偏高 ②无影响 ③B ④无 粉红（或浅红） （2）18.85％
7. (1)取少量上层清液，滴加SCN溶液，若无血红色出现，则表明Fe(OH)3沉淀完全。
（2）③防止溶液吸收空气中CO2
(3)①酸式滴定管 ②99.9% ③样品中存在少量的NaCl 少量的CaCl2•2H2O失水
8.I(1)容量瓶 (2)2nO4- + 5H2O2 + 6H+ == 2n2+ + 5O2↑ + 8H2O
(3)酸式，滴入一滴高锰酸钾溶液，溶液呈浅红色，且30秒内不褪色
(4)17cV/200ρ (5)偏高
Ⅱ．
实验内容实验方法实验现象
氧化性取适量饱和硫化氢溶液于试管中，滴入过氧化氢溶液。(或取适量碘化钾淀粉溶液于试管中，加入过氧化氢溶液)产生淡黄色沉淀或溶液变浑浊。（溶液变蓝色。）

不稳定性取适量过氧化氢溶液于试管中，加热，用带火星的木条检验。(取适量过氧化氢溶液于试管中，加热，用导气管将得到的气体通入到装有饱和硫化氢溶液的试管中。)产生气泡，木条复燃。
(溶液变浑浊或有浅黄色沉淀产生)
9.（1）nO2＋4H＋＋2Cl－ n2＋＋Cl2↑＋2H2O（2）平衡压强 浓硫酸 使SiCl4冷凝
（3）Al、P、Cl （4）①否；nO4溶液自身可作指示剂 ②4.480％
10.(1) TiCl4+(2+x) H2O TiO2•xH2O+4HCl(2)取少量水洗液，滴加AgNO3溶液，不产生白色沉淀，说明Cl-已除净。(3)d (4)抑制 NH4Fe(SO4)2水解 a c (5)溶液变成红色
(6) (7)偏高 偏低
11. (1)①溶解 定容(各1分,共2分)； ②将Fe3+还原为Fe2+ (2分)；
③5Fe3+＋nO4-＋8H+===5Fe2+＋n2+＋4H2O(3分)；④11.20%或0.112 (3分) 偏高(2分)
(2)加热后在干燥器中冷却；对盛有样品的坩锅进行多次加热、干燥器中冷却、称量并记录质量，直至称量质量几乎相等(各2分，共4分)。
12.（1）Ba(OH)2•8H2O与CO2作用转化为BaCO3
（2）步骤2：预期现象和结论：有白色沉淀生成，说明有Ba2+。
步骤3：取适量步骤1中的沉淀于是试管中，滴加稀盐酸，用带塞导气管塞紧试管，把导气管插入装有澄清石灰水的烧杯中。预期现象和结论：试管中有气泡生成，烧杯中的澄清石灰水变浑浊，结合步骤2说明沉淀是BaCO3 。
步骤4：取适量滤液于烧杯中，用pH计测其pH值。预期现象和结论：pH>9.6，说明有大量的OH—，综合上面步骤可知试剂由大量Ba(OH)2•8H2O和少量BaCO3组成，假设成立。
（3）①溶解、过滤；250ml的容量瓶中。②0.1980 思路：0.025×0.1×2=C’x0.05------（盐酸体积最多不能多于50ml） 得C’=0.1mol•L- 1 所以应该是选大于0.1 mol•L- 1而且接近的③25×C×2=0.1980×V 得C=(0.1980/50)V , Ba(OH)2•8H2O的质量分数=250x10—3×0.1980V×315×100%/50w。
（4）不能

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