综合实验题是近几年的高考热点题型， 这类试题是指给出整套实验装置图并就物质在装置中发生的反应、仪器的功用、实验操作等方面提出问题要求作答的试题。综合实验题从内容上可分为探究物质性质型、设计实验方案制备和检验物质型、定性与定量结合分析型、探究反应原理型等四大类。此类试题既能考察学生在中学阶段动手实验的情况，又能考察学生的基本实验操作技能，还能考察学生设计实验、探究性质、分析处理数据并得出正确结论、准确表述实验过程和结论的探究性学习的能力。因此，综合实验题一直以来是再现率较高、权重较大的高考题型，在近几年新课标高考中，更是频繁出现，而且融化工流程、表格数据分析和图像表达于一体，呈现出新特点。

一、综合实验题的类型和特点

1.探究物质性质型

例1、某实验小组同学为了探究铜与浓硫酸的反应，进行了如下系列实验。

实验1：铜与浓硫酸反应，实验装置如图所示：

 

 

实验步骤：

①先连接好装置，检验气密性，加入试剂;

②加热A试管直到B中品红褪色，熄灭酒精灯;

③将Cu丝上提离开液面。

(1)装置A中发生反应的化学方程式为 。

(2)熄灭酒精灯后，因为有导管D的存在，B中的液体不会倒吸，其原因是

。

(3)拆除装置前，不需打开胶塞，就可使装置中残留气体完全被吸收，应当采取的操作是 。

实验2：实验中发现试管内除了产生白色固体外，在铜丝表面还产生黑色固体甲，其中可能含有氧化铜、硫化铜、硫化亚铜，以及被掩蔽的氧化亚铜。

查阅资料：

①氧化亚铜在酸性环境下会发生自身氧化还原反应生成Cu2+和铜单质，在氧气流中煅烧，可以转化为氧化铜。

②硫化铜和硫化亚铜常温下都不溶于稀盐酸，在氧气流中煅烧，硫化铜和硫化亚铜都转化为氧化铜和二氧化硫。

为了研究甲的成分，该小组同学在收集到足够量的固体甲后，进行了如下图的实验：

 

 

(4)②中检验滤渣是否洗涤干净的实验方法是 。

(5)③中在煅烧过程中一定发生的反应的化学方程式为 。

(6)下列对于固体甲的成分的判断中，正确的是(填字母选项) 。

A.固体甲中，CuS和Cu2S不能同时存在

B.固体甲中，CuO和Cu2O至少有一种

C.固体甲中若没有Cu2O，则一定有Cu2S

D.固体甲中若存在Cu2O，也可能有Cu2S

【答案】(1)2H2SO4(浓)+Cu

CuSO4+SO2↑+2H2O (2)试管A中气体压强减小，空气从D导管进入试管A中(3)从D管口向A中大量鼓气 (4)取最后一次洗涤后所得液体于试管中，滴加硝酸银溶液，若无白色沉淀产生，则说明沉淀洗涤干净;若有白色沉淀生成，则说明未洗干净(5)2CuS+3O2

2CuO+2SO2 (条件也可为“煅烧”)(6)BCD

 

【解析】(1)装置A中发生反应的化学方程式为2H2SO4(浓)+Cu

CuSO4+SO2↑+2H2O。(2)熄灭酒精灯后，因为有导管D的存在，B中的液体不会倒吸，其原因是试管A中气体压强减小，空气从D导管进入试管A中。(3)拆除装置前，不需打开胶塞，就可使装置中残留气体完全被吸收，应当采取的操作是从D管口向A中大量鼓气。(4)②中检验滤渣是否洗涤干净的实验方法是取最后一次洗涤后所得液体少许于试管中，滴加硝酸银溶液，若无白色沉淀产生，则说明沉淀洗涤干净;若有白色沉淀生成，则说明未洗干净。(5)经分析固体甲加入稀盐酸后，得到的蓝色溶液，说明固体甲的成分中CuO和Cu2O至少有一种。分析反应：Cu + O2 = CuO 增重;Cu2S+2O2= 2CuO+2SO2 不变;2CuS+3O2=2CuO+2SO2 减重。因题给“固体乙称取2.00g，氧气流中煅烧、冷却称量至恒重，得固体丙1.84g”，即实际减重了，说明必有CuS，还要有其他物质。讨论：①若有Cu2O， Cu2S可有可无;②若无Cu2O，必有Cu2S。故③中在煅烧过程中一定发生的反应的化学方程式为2CuS+3O2

2CuO+2SO2 (条件也可为“煅烧”)。(6)经上分析，对于固体甲的成分的判断中，正确的是BCD。

 

【特点与启示】该题整合和拓展了教材中的典型实验，测重基本实验操作能力考查。一定要弄清楚课本中的基本实验，要通过动手做实验去了解仪器的结构、适用范围和工作原理，掌握常见气体的制备、除杂、收集、尾气处理等基本操作，熟悉教材中的典型实验装置。

2.设计实验方案制备和检验物质型

例2、实验室用铜制取硫酸铜，将适量硝酸分多次加入到铜粉与稀硫酸的混合物中，加热使之反应完全，通过蒸发、结晶得到硫酸铜晶体。

(1)为了节约原料，硫酸和硝酸的物质的量之比最佳为 ? ;下列四个容器中均盛有NaOH溶液，为了吸收该反应中产生的尾气，请选择下列中合适的装置 。

 

 

(2)为符合绿色化学的要求，某研究性学习小组进行如下设计：

第一组：以空气为氧化剂法

方案1：以空气为氧化剂。将铜粉在仪器B中反复灼烧，使铜与空气充分反应生成氧化铜，再将氧化铜与稀硫酸反应。

方案2：将空气或氧气直接通入到铜粉与稀硫酸的混合物中，发现在常温下几乎不反应。向反应液中加少量FeSO4，即发生反应，生成硫酸铜。反应完全后，加物质甲调节pH，铁元素全部沉淀(一般认为铁离子的浓度下降到10-5 mol·L-1，就认为沉淀完全)，然后过滤、浓缩、结晶。

已知：Ksp[Cu((OH)2]≈10-22， Ksp[Fe((OH)2]≈10-16 , Ksp[Fe((OH)3]≈10-38

请回答下列问题：

如开始加入的铜粉为3.2 g，最后所得溶液为500 mL,溶液中含有铁元素0.005 mol。

①方案1中的B仪器名称是 。

②为了使铁元素全部沉淀，应调节pH至少为_________。

③方案2中甲物质可选用的是 。

A、 CaO B、NaOH C、CuCO3 D、Cu2(OH)2CO3 E、Fe2(SO4)3

④反应中加入少量FeSO4可加速铜的氧化，用离子方程式解释其 。

第二组：过氧化氢为氧化剂法

将3.2g铜丝放到45 mL 1.5mol·L-1的稀硫酸中，控温在50℃。加入18mL 10%的H2O2，反应0.5h，升温到60℃，持续反应1 h后，过滤、蒸发浓缩、减压抽滤等，用少量95%的酒精淋洗后晾干，得CuSO4·5H2O 10.5g。

请回答下列问题：

⑤反应时温度控制在50℃~60℃不宜过高的原因是 。

⑥本实验CuSO4·5H2O的产率为 。

【答案】(1)3:2，B (2)①坩埚 ②3 ③CD ④4Fe2++O2+4H+=4Fe3++2H2O; 2Fe3++Cu=2Fe2++Cu2+ ⑤防止双氧水分解 ⑥84%

【解析】(1)因铜、硫酸、硝酸三者完全反应的化学方程式为3Cu+3H2SO4+2HNO3=3CuSO4+2NO↑+4H2O，故硫酸和硝酸的物质的量之比最佳为3?2。该反应中产生的尾气为NO，由于NO与NaOH溶液不反应，故应向溶液中通入空气(氧气)，显然合适的装置为B。(2)①高温灼烧固体应在坩埚中进行，方案1将铜粉在仪器B中反复灼烧，因此B仪器应为坩埚。②因铁离子的浓度下降到10-5 mol·L-1，就认为沉淀完全，即c(Fe3+)=10-5 mol·L-1，又Fe((OH)3的沉淀溶解平衡为Fe((OH)3(s)

Fe3+(aq)+3OH-(aq)，则有Ksp[Fe((OH)2] ]=c(Fe3+)·c3(OH-)= 10-16，解得c (OH-)=10-11 mol·L-1，故pH=3。③由于溶液酸性较强，欲使Fe3+沉淀，需加入某种试剂降低c(H+)浓度，但又不能引入新杂质，故合理选项为C和D。④加入的FeSO4可被氧气氧化，反应为4Fe2++O2+4H+=4Fe3++2H2O，然后Fe3+可将Cu氧化，反应为2Fe3++Cu=2Fe2++Cu2+。⑤反应时温度控制在50℃~60℃不宜过高的原因是防止双氧水分解。⑥用3.2g铜制取CuSO4·5H2O，理论上应制得CuSO4·5H2O为3.2g/64g·mol-1×250 g·mol-1=12.5g，而得实际制得CuSO4·5H2O 为10.5g，故产率为10.5g/12.5g×100%=84%。

 

【特点与启示】设计实验方案要解决下列问题：根据实验目的思考实验原理，根据实验原理中反应物的状态和反应条件确定试剂和装置，通过比较和评价优选最佳实验方案。

3.定性与定量结合分析型

例3、单晶硅是信息产业中重要的基础材料。通常用炭在高温下还原二氧化硅制得粗硅(含铁、铝、硼、磷等杂质)，粗硅与氯气反应生成四氯化硅(反应温度450~500℃)，四氯化硅经提纯后用氢气还原可得高纯硅。以下是实验室制备四氯化硅的装置示意图。

 

 

相关信息如下：

①四氯化硅遇水极易水解;

②硼、铝、铁、磷在高温下均能与氯气直接反应生成相应的氯化物;

③有关物质的物理常数见下表：

物质SiCl4BCl3AlCl3FeCl3PCl5

沸点/℃57.712.8—315—

熔点/℃-70.0-107.2———

升华温度/℃——180300162

请回答下列问题：

(1)写出装置A中发生反应的离子方程式 。

(2)装置A中g管的作用是 ;装置C中的试剂是 ;

装置E中的h瓶需要冷却的理由是 。

(3)装置E中h瓶收集到的粗产物可通过精馏(类似多次蒸馏)得到高纯度四氯化硅，精馏后的残留物中，除铁元素外可能还含有的杂质元素是 (填写元素符号)。

(4)为了分析残留物中铁元素的含量，先将残留物预处理，使铁元素还原成Fe2+,再用KMnO4标准溶液在酸性条件下进行氧化还原滴定，反应的离子方程式是：5Fe2++MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O。

①滴定前是否要滴加指示剂? (填“是”或“否”)，请说明理由

。

②某同学称取5.000g残留物后，经预处理后在容量瓶中配制成100 mL溶液，移取25.00 mL试样溶液，用1.000×10-2 mol/L KMnO4标准溶液滴定。达到滴定终点时，消耗标准溶液20.00 mL，则残留物中铁元素的质量分数是 。

【答案】(1)MnO2+4H++2Cl— Mn2++Cl2↑+2H2O;(2)平衡压强，使液体顺利流出并防止漏气;浓硫酸;产物SiCl4沸点低，需要冷凝收集;(3)Al、P、Cl;(4)①否;KMnO4溶液的紫红色可指示反应终点;②4.480%。

【解析】装置A是氯气发生装置，因浓盐酸有挥发性，故分液漏斗要加盖，加盖后如没有g管，则盐酸就不易流下去。A中的离子方程式为

MnO2+4H++2Cl— Mn2++Cl2↑+2H2O。B为除杂装置，内盛饱和氯化钠溶液，既能除去HCl，又不损耗Cl2;C装置为干燥装置，内盛浓硫酸。D中氯气与粗硅反应生成SiCl4，h瓶收集粗产物，精馏粗产品可得高纯度四氯化硅，由表中数据可以看出，蒸出SiCl4气体时，BCl3早已成气体被蒸出，而AlCl3、FeCl3、PCl5升华温度均低于SiCl4，所以当SiCl4蒸出后，而AlCl3、FeCl3、PCl5还为固体留在瓶里。而检验残留物中铁元素则是通过氧化还原滴定来进行的，最后结果则要根据题中所取样品的精确度取四位有效数字。

【特点与启示】解答此类题的基础是熟练掌握教材中的基本定量实验(如酸碱中和滴定等)，了解不同仪器的精确度(如台式天平的精确度为0.1g，分析天平的精确度为0.0001g，量筒的精确度为0.1mL，滴定管和移液管的精确度为0.01mL等等)，对实验所测的数据要根据仪器的精确度进行四舍五入的处理，然后再根据反应的化学方程式进行计算。高考复习阶段不能纸上谈兵式地读实验和背实验，要走进实验室亲自观察计量仪器的构造和精确度。

4.探究反应原理型

例4、某化学学习小组对铝与酸和碱的反应进行探究，过程如下。

实验I： (1)取形状、大小均相同的铝丝分别与等体积的、PH相同的盐酸、稀硫酸反应，随反应进行，盐酸中生成气体的速率明显比硫酸中生成气体的速率快，对此原因，你认为合理的猜测是下列的 (填写相应的字母);

a. 盐酸的物质的量浓度大于硫酸的物质的量浓度

b. Cl-能促进此反应的进行

c. SO42-能抑制此反应的进行

d. 硫酸使铝发生钝化

(2)为了探究反应速率不同的原因，请你根据所提供的药品，填写实验方案中的空白部分。

药品：氯化钠固体、硫酸钠固体、硫酸铜固体、氯化铜固体、6mol/L盐酸、3mol/L硫酸、18.4mol/L硫酸、5mol/L硝酸。

方案：取两支试管，分别加入形状、大小均相同的铝丝和等体积的 (填写相应的试剂，下同)，再向其中的一支试管中加入适量的

固体并振荡使固体溶解，观察实验现象。

 

实验II：取足量的形状、质量均相同的铝丝分别与等体积的6mol/L的盐酸、6mol/L氢氧化钠溶液反应，待反应停止后取出剩余的铝丝洗净、干燥、称量

，剩余铝丝的质量关系是前者 后者(填“大于”或“小于”或“等于”);观察反应后的液体，发现铝与盐酸反应后所得的液体是黑色浑浊的，试管底部有少量黑色沉淀，对此现象，同学们进行了如下探究：

 

(1)提出猜想

同学们查找资料后获得如下信息：工业上用电解法冶炼铝所用的原料氧化铝是从铝土矿中提取的，所以得到的氧化铝中可能还含有微量的氧化铁和二氧化硅两种杂质，据此，同学们提出如下猜想：

 

猜想1：此黑色固体是铁单质，可能是电解得到的铝与杂质反应生成的，相应的化学反应方程式为 ;

猜想2：此黑色固体是硅单质，是电解得到的铝与二氧化硅反应生成的。

猜想3：此黑色固体是铝单质，是铝与盐酸反应时因反应过快而变成粉末分散到溶液中;

猜想4：此黑色固体可能是上述若干种单质组成的混合物。

(2)设计实验方案并完成相关实验：

将反应后所得的液体进行过滤、洗涤，分别取少量固体置于两支试管中，完成下列实验：

①向其中的一支试管中加入足量的稀盐酸，观察固体是否溶解。实验时发现固体完全溶解，证明猜想 一定不正确(填“1”、“2”、“3”、“4”)。

②向另一试管中加入足量的氢氧化钠溶液，观察固体是否溶解。实验时发现固体完全溶解，证明猜想 一定不正确(填“1”、“2”、“3”、“4”);

(3)得出结论：

综合实验①②的现象，可推知猜想 (填“1”、“2”、“3”、“4”)是正确的，固体溶解在氢氧化钠溶液中的离子方程式为 。

【答案】实验I：(1)bc;(2)3mol/LH2SO4、氯化钠固体(或6mol/LHCl、硫酸钠固体)。

实验II：大于(2分)(1)2Al+Fe2O3

2Fe + Al2O3;(2)①2;②1;(3)3，2Al+2OH-+2H2O=2AlO2-+3H2↑

 

【解析】本题取自于课堂实验和学生实验中观察到的现象，是学生经常询问老师的问题，对此司空见惯的现象进行研究很有必要。实验I主要考查学生在探究实验中分析和提出问题的能力，并学会用控制变量法和对比实验法设计简单的探究方案。实验II考查了化学方程式的简单计算、获取和运用信息的能力、提出问题和解决问题的能力、书写化学方程式的能力、综合分析的能力等。

实验I：(1)两实验现象的差异原因应从反应物组成的不同点去寻找，此题中其他条件均相同，不同的是盐酸中含有Cl-而硫酸中含有SO42-，所以从这个方面思考即可得答案;(2)根据控制变量法和对比实验法，在控制其他条件相同时，只让两实验中有一个变量不同。如：都用稀硫酸，但其中一份加入Cl-而另一份不加Cl-，即可得出结论(类似方法亦可)。

实验II：由化学方程式可知，等物质的量的HCl与NaOH相比，NaOH消耗的铝更多，所以留下的铝就少，故“前者大于后者”;(1)根据信息和有关物质的性质，可以看出黑色固体可能是铝、铁、硅三种单质中的一种或几种，从而提出猜想。猜想1中铁的生成是由于电解法时生成的铝能与氧化铁发生铝热反应，由此可写出相应的化学反应方程式;猜想2的化学反应方程式根据题意就可直接写出;(2)①在盐酸中固体完全溶解，证明一定不含硅，所以猜想2一定不正确;②在氢氧化钠溶液中固体完全溶解，证明一定不含铁，所以猜想1一定不正确;(3)综合(1)(2)中相应的结论，可知此固体只含有铝，故猜想3正确，猜想4不正确，固体是铝，铝与氢氧化钠溶液反应的离子方程式为2Al+2NaOH+2H2O=2NaAlO2+3H2↑。

【特点与启示】此类题型以探究反应原理为基本目的，重在考查实验探究能力。解此类题的一般程序为：根据物质类别或物理性质预测化学性质，椐据装置图联想实验情景分析物质的流向和变化，依据现象确定各级产物，分析实验数据得出定量关系，综合分析写出化学方程式。试题重在理解所给套装实验而不是设计实验，要求学生有综合分析问题的能力和比较丰富的元素化合物知识。

二、解综合实验题的一般方法

综合实验题一般由题头、装置图、问题或数据处理等几部分组成。题头描述化学事实，点明实验目的;装置图给出实验设备;问题部分要求写出某部分装置里发生反应的化学方程式或离子方程式，或说明某个仪器的功用，或回答某个仪器所盛装的试剂，或描述实验操作方法和步骤，或进行实验数据处理，等等。

解综合实验题一般经过如下步骤：

首先，要认真阅读题头，弄清实验目的，根据目的进一步弄清实验原理。其次，弄清楚物质在整套装置中的流向及所到之处发生的反应和可能出现的现象。这是解这类题的关键。读懂了装置图及物质流经各部分仪器时发生的变化，就等于基本上解答了题目。第三，结合上两步的阅读和分析，对题目提出的问题进行解答。

以上为解答综合实验题的一般方法，实际解题中应具体问题具体分析。有些综合实验题涉及的内容不属于高中化学的知识，但这个陌生的知识并不影响解答问题。面对这类题目，考生如果沿着上述步骤去分析，可能在第二步就被卡住了，要弄清整道题所涉及的反应原理和整套装置的工作原理将不可能，这时，可以先浏览一下整道试题，带着问题去读题头和装置图，只要问题能得已解决就行。要熟练解答综合实验题，除需要熟练掌握上述知识、技能和方法外，还需要阅读一定数量的套装实验题。教师可在备考复习阶段收集近五年的高考真题及高考模拟题中的经典套装实验题，并按如上题型分门别类的整理成专题供学生训练，这样当学生面对高考试题时会有一种熟悉感，可使学生在该类题型的解答中减少失分。

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